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By Werner Funk, Vera Dammann, Gerhild Donnevert

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B. o! = 5 %) einen Messwert groBer als den Blindwert ergibt, Efassungsgrenze xEG, als dejenige Stoffmengengehalt, der mit einer Irrtumswahrscheinlichkeit /I (z. B. 2 Kalibrierung des analytischen Crunduerfhrens (Crundkalibrierung) . Bestimmungsgrenze xBG, als dejenige Stoffmengengehalt, der mit einer maximal zulassigen relativen Ergebnisunsicherheit ermittelt werden kann, Prii&6JIe xp zur Validierung des praxisgerechten Arbeitsbereiches. festgestellte konstant- und/oder proportional-systematischeAbweichungen bei bestimmten Matrices sowie Hinweise auf die zeitliche Abhangigkeit der Analysenergebnisse, den Zeitaufivand und sonstige besondere Hinweise dokumentiert.

Abb. 1-10). Bei kalibrierfahigen Analysenverfahren werden die Nachweis- und die Erfassungsgrenze aus den Kalibrierdaten abgeleitet. Hierfiir wird eine Kalibrierung in einem sehr niedrigen Konzentrationsbereich, der in der Nahe der envarteten Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze liegt, durchgefiihrt. Dieser Kalibrierbereich erstreckt sich iiber maximal eine Dekade, damit Varianzenhomogenit;it gegeben ist. Er liegt iiblichenveise deutlich unterhalb des Arbeitsbereiches fur die spatere Routineanalytik.

A) Mittelwerte und Vertrauensbereiche der Messergebnisse (Mehrfachanalyse der Standards), b) resultierende Prognosebander. Fur den Fall, dass der F-Test einen signifikanten Unterschied der Varianzen anzeigt, d. h. PW > F(f, = 9,f2 = 9, P = 99%) ist, gibt es drei Moglichkeiten fur die weitere Vorgehensweise: 1. Wahl eines engeren Arbeitsbereichs und erneute Uberpriifung der Varianzenho- mogenitat (empfohkne Vorgehensweise). Eine typische Ursache fur eine Varianzeninhomogenitat liegt beispielsweise in einer Umschaltung des Messgerat-Anzeigeoder -Verstarkungsbereichs innerhalb des Arbeitsbereichs.

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